400-133-6008
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2021-03-22
目录：
一、适用范围
二、原理
三、试剂材料
四、试样制备
五、提取与净化
六、气相色谱-质谱条件
七、定性与定量
一、适用范围
适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿（其他水果、蔬菜可参照）
二、原理
试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙腈+甲苯（3+1）洗脱农药及相关化学品，溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测。
三、试剂材料
试剂：乙腈、甲苯、丙酮、正己烷、二氯甲烷（最好为色谱纯）；氯化钠（优级纯），无水硫酸钠（分析纯）用前650℃灼烧4h，贮藏与干燥器中，冷却备用。
标准溶液：标准储备液避光4℃保存一年；混合标准溶液避光4℃保存一个月。
内标溶液：称取3.5mg环氧七氯与100mL容量瓶甲苯定容到刻度。
四、试样制备
水果、蔬菜样品取样部分按GB 2763附录A执行，将样品切碎均一制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净容器内，密封标记，-18℃保存。
五、提取与净化
提取：称取20g试样（精确至0.01g）于80mL离心管中，加入40mL乙腈，使用均质器15000r/min匀浆1min提取，加入5g氯化钠，在匀浆提取1min，离心机3000r/min离心5min，取上清液20mL(相当于10g试样量），待净化。
净化:将Envi-18柱放入固定架，10mL乙腈预洗，下接鸡心瓶，20mL上清液过柱，15mL乙腈洗柱，收集提取液与洗柱液40℃水浴旋转浓缩至约1mL,备用。Envi-Carb柱加2cm高无水硫酸钠,下接Sep-Pak氨丙基柱，串联柱下接鸡心瓶，4mL乙腈+甲苯（3+1）预洗，液面到达硫酸钠顶部时，加入样品浓缩液，每次用2mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤样品瓶，洗涤液过柱，25mL乙腈+甲苯（3+1）洗柱，收集所有流出液，40℃水浴旋转浓缩至约0.5mL，每次加5mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加40uL内标，混匀，气相色谱-质谱测定。
六、气相色谱-质谱条件
色谱柱：DB-1701(30m*0.25mm*0.25um)石英毛细管或相当者；
色谱柱温度程序：40℃保持1min，30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，10℃/min升温至300℃，保持5min；
载气：氦气（纯度大于99.999%，流速1.2mL/min）；
进样口温度：290℃；
进样量：1uL；
进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀；
电子轰击源：70eV；
离子源温度:230℃；
GC-MS接口温度：280℃。
七、定性与定量
定性：如检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（或在允许偏差中）则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如不能确定，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度跟高的分析仪器来确证。
定量：内标法单离子定量测定。
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